1、升壓必須分次進行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時停留30分鐘，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發現泄漏，應先降壓，然后適當擰緊螺母和接頭，嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
2、進氣口和排空閥使用針型閥密封，關閉時僅需輕輕轉動閥針，壓緊密封面，即能達到良好的密封，禁止使用過大的力，以免損壞密封面。
3、反應過程中禁止速冷速熱，以防過大的溫度應力使釜體造成裂紋。在反應結束后，先進行冷卻降溫，可通水冷卻（放熱反應）或空冷，再放出釜內高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應特別注意保護密封面，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
4、每次操作完畢，應清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應經常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。
5、反應開始后要密切關注反應中各參數（壓力、溫度、轉速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發現異常，應馬上關閉加熱開關，并報告部門領導，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！
6、反應過程中，如需取樣，可以通過進氣口放料出來進行分析，但必須保證反應體系為均相，不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現釜內真實的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析。
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